Raport stiintific

Raport stiintific

privind implementarea proiectului in perioada ianuarie-decembrie 2014

Etapa Unica 2014

CONTRACTOR	UNITATEA CONTRACTANTA
Institutul National de Cercetare-Dezvoltare pentru Microtehnologie IMT-Bucuresti	Unitatea Executiva pentru Finantarea Invatamantului Superior, a Cercetarii, Dezvoltarii si Inovarii UEFISCDI

Cod proiect: PN-II-ID-PCE-2011-3-1065

Contract de finantare nr. 179/07.10.2011

Titlul proiectului: Experimental investigation on the order parameter symmetry of the superconducting Sr1-xLaxCuO2 thin films using SQUIDs

Director proiect 04.12.2014

Xx. Xxxxxx Xxxx Bucuresti

1. Introducere

In aceasta etapa au fost realizate urmatoarele studii: 1. dezvoltare tehnologie de fabricare a jonctiunilor tip rampa pe baza de Sr0.85La0.15CuO2 (SLCO), obiectiv care a implicat urmatoarele activitati: fabricare jonctiuni tip rampa in configuratia SLCO/Au/Nb, masuratori electrice, structurale si de morfologie (studii HRTEM, AFM, XRD) asupra jonctiunilor tip rampa. 2. fabricare senzori supraconductori tip SQUID (Superconducting QUantum Interference Device) pe baza de jonctiuni tip bicristal, din filme subtiri de SLCO, obiectiv care a implicat urmatoarele activitati: fabricare prin litografie optica si caracterizare din punct de vedere electric a SQUID-urilor pe baza de jonctiuni tip bicristal de SLCO. Parte din rezultatele obtinute in cadrul acestui proiect au fost prezentate la doua conferinte internationale (International Conference on Superconductivity and Magnetism-ICSM 2014, Antalya, Turcia, si Electroceramics XIV conference, Bucuresti).

2. Rezultate experimentale

2.1. Jonctiuni tip rampa pe baza de SLCO/Au/Nb: fabricare si caracterizare microstructurala si electrica

Conform imaginii prezentate in Fig. 1, jonctiunile Xxxxxxxxx tip rampa sunt constituite din doi electrozi dintr-un material supraconductor, separati de o bariera nesupraconductoare, cu grosime de cativa nm. In acest tip de jonctiune transportul curentului electric intre electrozi se face prin tunelare, in planul ab, prin bariera, filmele fiind crescute epitaxial, cu axa c perpendicular pe suprafata substratului. In prima etapa de fabricare se depune un strat dublu format din materialul supraconductor si un material izolator (care va forma bariera in directia axei c intre cei doi electrozi supraconductori); in acest caz bariera este

Fig 1. Reprezentare schematica a jonctiunilor Xxxxxxxxx tip rampa. formata dintr-un strat de SrTiO3. In etapa urmatoare se realizeaza rampa, prin litografie optica si corodare fizica cu ioni de Ar, dupa care se depune electrodul superior. Inainte de cresterea electrodului superior interfata dintre rampa si electrodul superior se recristalizeaza printr-un tratament termic scurt, in presiune scazuta de oxigen (10-4 mbar), urmat de depunerea unui strat subtire de SLCO (de 10-12 nm). Scopul acestei etape este de a creste transparenta interfetei dintre electrozi, pe suprafata rampei, pentru curentul electric de tunelare (o rezistenta electrica cat mai mica a interfetei).

Specific, pentru realizarea jonctiunilor, filmele subtiri de Sr0.85La0.15CuO2 (SLCO) au fost crescute prin metoda ablatiei laser, folosindu-se un laser cu excimeri pe baza de KrF (λ=248 nm, τ=10 ns), pe suport de monocristale de KTaO3 (001). Cresterea filmelor de SLCO s-a realizat la temperaturi de 550oC, o presiune de lucru de 0,40 mbar O2 si la o frecventa a laserului de 2 Hz. Tinta a fost pozitionata la o distanta tinta-substrat dts=60 mm, iar densitatea de energie a laserului pe tinta a fost f = 2 J/cm2. Stratul izolator de SrTiO3 (STO) a fost depus folosindu-se aceleasi conditii de depunere ca cele pentru SLCO. Dupa realizarea rampei, filmele de SLCO/STO au fost incalzite pana la temperatura de depunere a SLCO, la o presiune de 10-4 mbar pentru recristalizarea rampei, dupa care s-a depus un strat subtire de SLCO, cu scopul de reconstructie structurala a suprafetei rampei, in zona SLCO. In etapa urmatoare probele au fost transferate, in-situ, in camerele de depunere metale, Au si Nb. Acestea au fost crescute prin DC sputtering si au avut grosimi de 10-12 nm, pentru Au, si de 50-125 nm pentru Nb. Dimensiunea laterala a jonctiunilor (intre 10 µm si 1 mm) a fost obtinuta prin litografie optica in etapa finala de fabricare. Fiecare jonctiune a fost apoi analizata din punct de vedere structural (prin difractie de raze X, pentru determinarea structurii) si electric (prin metoda in 4 puncte, in domeniul de temperaturi 4.2-300 K); cateva dintre jonctiuni au fost selectate pentru studii de microstructura si a proprietatilor interfetelor (in special dintre SLCO si Au) prin microscopie electronica prin transmisie de electroni (HRTEM), pentru determinare corelatiei dintre structura si proprietatile electrice a jonctiunilor. Structura filmelor a fost determinata prin difractie de raze X (XRD), cu un difractometru Rigaku, iar microstructura prin intermediul microscopiei de transmisie de electroni de inalta rezolutie (HRTEM), cu un microscop Titan (la Institutul de Tehnologie din Karslruhe, Germania). Masuratorile electrice au fost realizate intr-un criostat cu He lichid, in domeniul de temperaturi 4.2-300 K, in conditii de ecranare electrica si magnetica (pentru jonctiuni), in cadrul Universitatii din Tübingen, Institutul de Fizica, Departamentul de Fizica Experimentala II, Tübingen (Germania).

Fig 2. Imagine SEM (top-view) a unei jonctiuni Xxxxxxxxx tip rampa de 100 µm latime. Fig 3. Spectru rsm obtinut prin difractie de raze X (planul 101), indicand parametrii de retea diferiti pentru stratul de interfata (interlayer) si cei doi electrozi de SLCO.

In Fig. 2 este prezentata o imagine SEM a unei jonctiuni Xxxxxxxx tip rampa, fabricata conform metodei descrise in text. Jonstiunea este constituita din electrozi de SLCO cu grosimea de 25 nm fiecare, un strat de SrTiO3 de 50 nm, un strat SLCO de interfata (interlayer) de 10 nm, un strat de Au de 12 nm si un strat de Nd de 100 nm. Dimensiunea laterala a jonctiunii este de 100 µm. In Fig. 3 este prezentat spectrul rsm (reciprocal space map) obtinut prin difractie de raze X (DRX) a planelor (101), in care se observa separarea parametrilor de retea pentru interlayer si pentru cei doi electrozi SLCO, ceea ce indica o reducere neuniforma a stratului de interfata si a celor doi electrozi in timpul tratamentului termic in vid, post-depositie (tratament termic necesar pentru reducerea filmelor, pentru obtinerea supraconductibilitatii).

Fig 4. Imagine HRTEM (cross-section) a unei jonctiuni Xxxxxxxxx tip rampa. Fig 5. Caracteristica I-V pentru o jonctiune Xxxxxxxxx tip rampa cu dimensiunea de 200 µm.

In Fig. 4 este prezentata o imagine HRTEM (cross-section) obtinuta de-a lungul rampei unei jonctiuni SLCO/Au/Nb, in care se observa prezenta de defecte in stratul de Au (discontinuitate), precum si o interfata de calitate redusa intre stratul SLCO interlayer si Au. De asemenea, electrodul inferior de SLCO prezinta microfisura, cel mai probabil datorita stresului exercitat de diferenta intre parametrii de retea dintre electrodul SLCO, stratul de interfata (interlayer) de SLCO si filmele metalice (Au si Nb). Interfata dintre Au si Nb este “curata”, datorita faptului ca este realizata in-situ. Datele DRX si HRTEM explica lipsa fenomenului de tunelare a perechilor Cooper, in planul ab, intre electrozii supraconductori, asa cum se poate observa din Fig. 5 din caracteristica IV a jonctiunii. De asemenea, imaginea HRTEM confirma caracterul monocristalin si epitaxia filmelor.

In concluzie, procesul de fabricare al jonctiunilor Xxxxxxxxx tip rampa pe baza de SLCO/Au/Nb trebuie sa rezolve problema transparentei interfetei oxid-metal (care trebuie imbunatatita), care determina rezistivitatea electrica a barierei dintre electrozi, in planul ab, precum si reducerea neuniforma a electrozilor si a stratului de interfata (interlayer), rezultand in proprietati nesupraconductoare ale stratului de interfata si, in consecinta, in cresterea grosimii bariereri dintre

Fig 6. Caracteristica IV masurata la 4.8 K pentru un current aplicat bobinei Icoil =17 µA si Ic = 1.5 µA, pentru un SQUID pe baza de jonctiuni tip bicristale de SLCO. Fig 7. Caracteristica IB masurata la 4.85 K si Vc=1 µV pentru SQUID-ul din Fig. 6.

electrozi, reducand curentul de tunelare. Ambele efecte au ca rezultat lipsa fenomenului de tunelare a perechilor Xxxxxx observat in aceste jonctiuni.

2.2. Fabricarea si caracterizarea SQUID-urilor SLCO pe baza de jonctiuni tip bicristal.

x -y 1-x x 2

SQUID-uri din materialul supraconductor SLCO au fost fabricare pe bicristale de SrTiO3 folosind litografie optica si corodare fizica cu ioni de Ar. Parametrii de depunere pentru filmele de SLCO, precum si caracteristicile jonctiunilor au fost descrise in raportul anual pe 2013. In Figurile 6 si 7 sunt prezentate masuratori electrice realizate pe un SQUID constituit din doua junctiuni Josepshon simetrice, cu latimea (fiecare) de 50 µm, separate de un spatiu cu dimensiuea de 20x75 µm2. In fig 6 este prezentata caracteristica curent-tensiune (I-V) pentru aceste SQUID-uri, din care se observa un curent critic de Ic=1.5 µA. Caracteristica curent-camp magnetic aplicat (I-B) este prezentata in Fig 7, unde se observa un minim al Ic pentru B minim; ofsetul in valoarea campului magnetic se datoreaza prezentei fenomenului de flux trap. Caracteristica IB indica un parametru de ordine predominant d- wave (simetrie d 2 2) pentru materialele din clasa Sr La CuO , cel putin pentru x=0.15.

3. Concluzii

Xxxxxxxxx Xxxxxxxxx tip rampa cu configuratia Sr0.85La0.15CuO2/Au/Nb au fost fabricate prin ablatie laser, litografie optica si corodare fizica cu ioni de Ar folosind drept suport monocristale de KTaO3 (001), in timp ce SQUID-urile pe baza de bicristale SLCO au fost fabricate pe suport de SrTiO3 tip bicristal. Datele experimentale (XRD, SEM, TEM, masuratori electrice) obtinute pe jonctiuni si pe SQUID-uri au confirmat calitatea filmelor, in timp ce masuratorile electrice efectuate pe jonctiunile studiate indica lipsa fenomenului de tunelare a perechilor Cooper datorita lipsei de transparenta a interfetei dintre oxidul de interfata si Au, in timp ce masuratorile electrice si magnetice realizate pe SQUID-uri indica faptul ca aceste materiale supraconductoare de tip n au o simetrie a parametrului de ordine de tip d-vawe, similar cu supraconductorii oxidici de tip p.

Director proiect,

Xxxxxx Xxxx