本标准由全国竹藤标准化技术委员会归口管理,并于 2013 年 7 月 26 日与国家林业局科技司签订项目合同书,项目编号:2013-LY- 145。标准起草单位:广东省林业科学研究院、国际竹藤中心、仁化县奥达胶合板有限公司、广东省质量监督林产品检验站、国家林业局林产品质量检验检测中心(广州)、浙江 农林科技大学。标准主要起草人:何雪香、马红霞、覃道春、孙芳利、陈利芳、谢桂军、张燕君、刘杏娥、曹永建、王剑菁、陆方、李兴伟、潘金闪等。
林业行业标准《竹木材料及其制品表面防霉变效果评价 环境试验箱法(报批稿)》编制说明
一、任务来源
本标准由全国竹藤标准化技术委员会归口管理,并于 2013 年 7 月 26 日与国家林业局科技司签订项目合同书,项目编号:2013-LY-145。标准起草单位:广东省林业科学研究院、国际竹藤中心、仁化县奥达胶合板有限公司、广东省质量监督林产品检验站、国家林业局林产品质量检验检测中心(广州)、浙江农林科技大学。标准主要起草人:xxx、xxx、xxx、xxx、xxx、xxx、xxx、xxx、xxx、xxx、xx、xxx、xxx等。
二、标准起草背景及制定意义
木材、竹材作为生物质材料在加工、贮存、使用过程中会产生霉变,不仅影响产品表观性能,降低产品价值;用于居室环境还会对人类健康产生影响。因此为了拓展竹木制品应用领域,提升产品附加值,有必要对竹木材料及其制品进行防霉处理。
目前,我国防霉相关标准有 43 项,包括 GB/T 18261 《防霉剂对木材霉菌及
变色菌防治效力的试验方法》、LY/T 2230 《人造板防霉性能评价》、LY/T 1926 《抗
菌木(竹)质地板抗菌性能检验方法与抗菌效果》、JC/T 2039 《抗菌防霉木质装饰板》。 这些标准测试方法大同小异,主要是实验室测试方法,与实际使用环境差别较大。尽管 GB/T 18261 《防霉剂对木材霉菌及变色菌防治效力的试验方法》,有野外测试部分,但其野外测试受户外环境影响大,不一定是最利于霉菌生长的环境,且不同地域、不同季节测试结果不一定相同。国外已经制定快速检测木质材料表面抗霉菌生长性能的的标准方法,该方法模拟最适合霉菌生长的测试条件进行测试,测试条件更加接近实际应用环境条件,所以所取得的测试结果更加真实可靠。该方法几乎综合了现有相关防霉测试标准的测试方法, 测试条件可控性较强,使用范围更广。我国还没有类似标准。因此有必要制定相关标准。
本标准是针对竹木材料及其制品表面抗霉菌生长性能进行评价的一种方法。该方法通过模拟适宜霉菌生长的测试环境来确定被暴露测试样品表面抗霉菌生长性能,为竹木材料及其制品防霉测试提供了一种快速、可操作性强的评价方法。该评
价方法针对室内用竹木制品,测试过程更接近实际应用情况,针对性强;同时因为测试在特定的实验条件下进行,测试过程不受外界温度、湿度、季节变化等因素的影响,试验结果之间具有较好的可比性。
三、编制过程
(一)标准初稿的编制
标准立项后,召开了小组会议,立即组建了标准起草小组。对国内外相关检验标准和技术资料进行收集、筛选及整理,于 2013 年 12 月形成了该标准初稿。 原计
划 2014 年 12 月完成本标准的送审和报批,但因验证试验结果不理想,尤其是初期设计制作的试验箱的测试条件不稳定,测试环境条件无法满足预期的效果,因此项目被迫延期。
2015 年 2 月 10 日,标准起草小组 2 位成员到浙江农林大学xxx教授实验室参观,发现他们实验室防霉测试采用了与我们起草的本标准相类似的试验箱测试方法。 因此,邀请xxx教授作为标准起草小组成员之一,浙江农林大学作为参加起草单位加入。
2015 年 4 月,标准起草小组经过咨询相关专业人员,在参考浙江农林大学xxx教授的实验室防霉试验箱的部分设计及实验条件的基础上,重新设计和委托制作试验箱。 2015 年 12 月底新的试验箱及相关配套构件才完成交付使用。2016 年开展相关试验箱调试,试验效果明显得到改善。
2017 年开始比较系统的试验箱验证测试,至 2018 年上半年测试条件基本稳定,
测试结果比较理想。 经过总结各种验证试样结果,于 2018 年 12 月初基本形成了标
准征求意见稿,2019 年 1 月 4 号完成送审稿。
(二)验证试验
1、测试环境条件的确定 测试环境温度和测试温度条件
1.1 可控温的专用测试房间下和不可控温的测试房间下试验箱测试结果的区别: 不可控温测试房里,试验箱里的温度尽管可以控制到所需的测试温度,但无法
达到适合霉菌生长的相对湿度 95%左右的要求,要么试件太湿,要么太干,均不利于霉菌的生长,在测试后第 4 周,仍有部分空白对照试样表面未见有明显霉菌生长或霉菌生长未达到至少中度生长等级的要求;同时,测试房内温度不稳定,试验箱内的测试温度也很难维持较长时间的稳定。这也是导致初期的验证试验失败的原因
之一。
可控温测试房间里,经过验证试验表明: 只要在试验箱里控制的测试温度是稳定的情况下,测试房内的温度保持在比试验箱内测试温度低约 5oC,那么试验箱里就会形成雾气,试样表面不会太湿,相对湿度大约为 95%。马尾松边材素材对照试样、毛竹素材试样、相思边材素材试样、尾巨桉边材素材试样和橡胶木边材素材等空白对照试样在这样条件的试验箱里悬挂暴露测试约 2 周内,表面霉菌生长基本达到严重生长等级,有的甚至在短短几天内就达到非常严重霉变等级。
另外如果没有可控温的测试房,冬天无法进行试验箱防霉测试。
1.2 试验箱内使用水族用加热棒、控温仪和水循环水泵
验证测试结果表明: 试验箱内必须安装水族用加热棒,通过加热棒给箱体内水加热至一定的温度,以调节箱体内所需的测试温度。加热棒必须连接控温仪,控温仪的温度传感器与加热棒浸泡在箱体水中,加热棒加热的水温是通过控温仪来控制。但如果水中没有安装水循环水泵,箱体内不同区域水温不一致,温度传感器探测到的水温不均衡,导致箱体内测试温度不稳定。水泵使用除了保持试验箱内水温的均匀分布外,还可避免因测试过程中霉菌孢子或土壤飘落到水中,沉淀在温度传感器表面,影响温度传感器的正常工作,严重时会发生控温仪失灵,导致箱体内温度过高而测试失败。
1.3 试验箱内测试温度的确定
本标准测试温度选择 25oC, 因为这是大部分霉菌最适生长温度范围(20oC~ 30oC)。 但是本标准测试方法也可以根据需要选择某种特定测试温度进行测试,以满足某种竹木材料在该特定温度下应用时抗霉菌生长性能的测试。
经过多次验证测试,测试温度 25oC 条件下许多种类霉菌可以生长在被测试样表面,包括接种的菌种,以及未接种而环境中存在的其它菌种。测试温度低有利于变色菌的生长,但过低不利于大部分霉菌生长,或者生长速度很慢,在规定的测试时间内很难达到满意的测试效果。测试温度越高越有利于霉菌的生长,但长时间过高测试温度(如 30oC), 试验箱里的霉菌活性会下降,菌种容易老化,导致部分抗霉菌性能不理想的试样未感染霉菌,影响测试结果的准确性。
1.4 试验箱内防水微型风扇的使用
试验箱内使用风扇的目的是为了保持箱体内空气的流通,更重要的是保持箱体
内霉菌孢子的飘散流通。比对验证试验结果表明: 如果没有风扇,箱体内霉菌孢子流通不均匀,导致试样间表面接触到霉菌孢子的机会不一致,导致同一组试样间测试结果差异很大,测试结果不理想。必须注意的是,由于试验箱体内湿度较大,必须安装具有防水性能较好的小型风扇,否则容易出故障。
2 菌种的确定
本标准在综合分析了现有 4 个相关防霉标准包括 GB/T 18261-2013《防霉剂对木材霉菌及变色菌防治效力的试验方法》、 LY/T1926-2010《抗菌木(竹)质地板的抗菌性能检验方法与抗菌效果》、LY/T2230-2013《人造板防霉性能评价》、JC/T
《抗菌防霉木质装饰板》等的基础上,一共选择代表性较强的 9 个菌种作为接种测
试菌种,基本囊括了目前 4 个防霉标准使用的同属菌种,同时也允许选择同属不同种的菌株。由于在自然条件下,竹材和人造板等材料感染黄曲霉很常见,因此本标准特别强调必须选择黄曲霉作为菌种。验证测试结果也表明,未使用黄曲霉接种时,试样表面生长的霉菌种类中,黄曲霉很普遍。另外,测试环境不是无菌条件,所以允许自然中其他霉菌的存在,有时这些自然菌可能会占优势,测试结果更加反映实际应用时材料的防霉表现。
3 测试时间的确定 试验箱测试方法与常规实验室标准测试方法比对试验
现有的 4 个防霉测试标准规定的测试时间均为 4 周,本标准规定的测试时间为 8 周。根据本标准测试方法与 GB/T 18261-2013“防霉剂对木材霉菌及变色菌防治效力的试验方法”标准测试方法进行多次比对测试结果表明: 1)马尾松材边材素材和去皮毛竹素材空白对照试样均可以在测试第 4 周,试样表面霉菌生长均达到严重生长等级; 2)防霉效果不好的被测防霉处理试样, 在试验箱里表面霉菌生长速度明显滞后于现有标准测试方法,在第 4 周时,试验箱里的试样大部分表面还没有明显长菌,而标准测试方法下部分试样表面霉菌生长已达到中等生长或严重生长等级
(见表 1)。
验证试验 2: 一个企业送来两组重组竹试样, 包括未防霉处理和防霉处理试样, 试样悬挂在试验箱后第 4 周检查结果表明,未处理重组竹试样组试样表面霉菌生长已达到中等生长至严重等级,而防霉处理试样表面霉菌生长仅痕迹至轻微生长等级;至第 8 周,未防霉处理试样表面霉菌生长更加严重,而防霉处理试样表面霉菌生长才达到中等至严重生长等级,见图片 6。
四、编制原则和依据
(一)规范化原则
依据国家标准 GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第 1 部分 标准的结构和编写规则》、GB/T 1.2-2002 标准化工作导则第 2 部分 标准中规范性技术要素内容的确定方法》、GB/T 20000-2003《标准化工作指南》的规定,规范标准格式。
(二) 相一致原则
为了与同期已经颁布和在编的相关国家标准和行业标准规定保持一致,本标准起草小组在草案中直接采用了相关技术指标。比如试样的防霉药剂处理方法和载药量计算方法参考标准 GB/T18261-2013《防霉剂对木材霉菌及变色菌防治效力的试验方法》; 菌种确定参考借鉴了 GB/T 18261-2013《防霉剂对木材霉菌及变色菌防治效力的试验方法》、 LY/T1926-2010《抗菌木(竹)质地板的抗菌性能检验方法与抗菌效果》、LY/T2230-2013《人造板防霉性能评价》、JC/T 2039-2010《抗菌防霉木质装饰板》 等标准依据。抗霉菌质量标准参考标准 LY/T 2230-2013《人造板防霉性能评价》。
(三)参考国内外相关研究文献
本标准非等效采用了美国 AWPA 标准 E24-06 Standard Method of Evaluating the Resistance of Wood Product Surfaces to Mold Growth。
五、标准组成部分及其主要内容
本标准分为 11 个部分,主要内容如下。
介绍本标准的主要内容及所适用的领域。
给出了本标准主要参考和引用的国家标准和行业标准。
(三)术语和定义
给出了标准相关术语和定义。
列出测试用主要仪器设备及主要参数。包括霉菌培养相关实验室设备及器具、霉菌菌液制备及应用器具、试样制备设备及器具、测试房间及其相关设备、环境试验箱等 5 个小部分。
对测试用的辅助试剂、试样的选材、试样的制备等进行规定和要求。
对试件的防霉处理步骤进行了阐述。
对测试用的霉菌菌种种类进行了规定。同时对霉菌菌种的培养方法、霉菌孢子悬浮液的制备方法、土壤的接种方法、试样表面的接种方法等进行了阐述。
对在试验箱里悬挂试件方法、试样分布图、霉菌活性检验方法等进行了阐述。
说明了测试过程中需要注意的问题和采取的措施,以及试样表面霉菌生长的评价方法。
提出了竹木材料及其制品表面抗霉菌质量分级方法。
列出了检测报告应该包括的主要内容,以及测试结果报告表附录 A 范本。
六、征求意见情况
标准起草小组向高等院校、科研单位、检测机构、相关企业发送《征求意见稿》的单位数 16 个,回函的单位 14 个,回函并有建议或意见的单位数 13 个。收集建议
52 条,除 15 项未采纳意见外,其余均采纳或部分采纳,并对标准内容进行了相应修改,标准具体采纳情况见《征求意见汇总表》。
七、标准审查情况
2020 年 6 月 4 日,全国竹藤标准化委员会在广州组织召开标准审查会,7名来自四个省市科研院所、检测机构和企业专家代表参与了本次会议。专家组听取了起草小组标准起草过程的情况汇报,并对标准送审稿进行了认真讨论与评议,一致同意该标准通过审查,并认为总体达到国内领先水平,同时提出如下修改意见:
1、名称“木竹材料及其制品表面防霉效果评价方法”更改为“竹木材料及其制品表面防霉变效果评价 环境试验箱法”。
2、原 4.5 环境试验箱条款作为“附录A”。
3、删除 10 木(竹)材料及其制品表面抗霉菌质量分级。
标准起草小组
二零二零年六月四日
表 1 验证测试 1 (20170814 至 20170814)
----试验箱测试方法 与 GB/T 18261-2013 标准测试方法比较
样品名称 | 编号 | 菌种 | 第 4 周被害值 | 备注 |
1 号,CuG; 220℃,3h | R1 | 可可球二孢 (GB/T 18261-2013) | 3 | |
R2 | 3 | |||
R3 | 1.0 | |||
R4 | 1.0 | |||
R5 | 1.0 | 平皿中试样表面有水 | ||
R6 | 0.0 | |||
平均 | 1.5 | |||
R7 | 桔青霉(GB/T 18261-2013) | 2.0 | ||
R8 | 1.0 | |||
R9 | 1.0 | |||
R10 | 1.0 | |||
R11 | 0.0 | 平皿中试样表面有水 | ||
R12 | 0.0 | |||
平均 | 0.8 | |||
R13 | 绿色木霉(GB/T 18261-2013) | 1.0 | ||
R14 | 3.0 | |||
R15 | 3.0 | |||
R16 | 2.0 | |||
R17 | 3.0 | |||
R18 | 3.0 | |||
平均 | 黑曲霉(GB/T 18261-2013) | 2.5 | ||
R19 | 1.0 | |||
R20 | 1.0 | |||
R21 | 1.0 | |||
R22 | 1.0 | |||
R23 | 1.0 | |||
R24 | 1.0 |
平均 | 1.0 | |||
R25 | 试验箱 | 0.0 | ||
R26 | 0.0 | |||
R27 | 0.0 | |||
R28 | 0.0 | |||
R29 | 0.0 | |||
R30 | 0.0 | |||
R31 | 0.0 | |||
R32 | 0.0 | |||
R33 | 0.0 | |||
R34 | 0.0 | |||
R35 | 0.0 | |||
R36 | 0.0 | |||
平均 | 0.0 | |||
碳化木非处理对照组 | CK1 | 可可球二孢 (GB/T 18261-2013) | 4.0 | |
CK2 | 4.0 | |||
CK3 | 4.0 | |||
CK4 | 4.0 | |||
CK5 | 4.0 | |||
CK6 | 4.0 | |||
平均 | 4.0 | |||
CK7 | 桔青霉(GB/T 18261-2013) | 4.0 | ||
CK8 | 4.0 | |||
CK9 | 4.0 | |||
CK10 | 4.0 | |||
CK11 | 4.0 | |||
CK12 | 4.0 | |||
平均 | 4.0 | |||
CK13 | 绿色木霉(GB/T 18261-2013) | 4.0 | ||
CK14 | 4.0 | |||
CK15 | 4.0 | |||
CK16 | 4.0 | |||
CK17 | 4.0 | |||
CK18 | 4.0 | |||
平均 | 黑曲霉(GB/T 18261-2013) | 4.0 | ||
CK19 | 4.0 | |||
CK20 | 4.0 | |||
CK21 | 4.0 | |||
CK22 | 4.0 |
CK23 | 4.0 | |||
CK24 | 4.0 | |||
平均 | 4.0 | |||
CK25 | 试验箱 | 4.0 | ||
CK26 | 4.0 | |||
CK27 | 4.0 | |||
CK28 | 4.0 | |||
CK29 | 4.0 | |||
CK30 | 4.0 | |||
平均 | 4.0 | |||
马尾松边材空白对照组 | MS-CK1 | 试验箱 | 4.0 | |
MS-CK2 | 4.0 | |||
MS-CK3 | 4.0 | |||
MS-CK4 | 4.0 | |||
MS-CK5 | 4.0 | |||
MS-CK6 | 4.0 | |||
MS-CK7 | 4.0 | |||
MS-CK8 | 4.0 | |||
MS-CK9 | 4.0 | |||
MS-CK10 | 4.0 | |||
MS-CK11 | 4.0 | |||
MS-CK12 | 4.0 | |||
平均 | 4.0 | |||
备 注 | 从测试 4 周结果看:1)防霉箱测试与常规防霉标准方法所得出的非防霉处理空白对照试样结果是一致的, 霉菌表面生长均达到严重生长等级; 2) 防霉箱测试方法,防霉处理试样表面霉菌生长的速度明显滞后于常规标准测试方法, 因此防霉箱测试方法所需的时间延迟至 8 周是非常有必要的。 |
**试验箱及其验证测试相关图片
图 1 测试房间里试验箱有雾状态
图 2 试验箱箱体构造
图 3 大小尺寸防霉处理试样试验箱测试第 8 周
图 4 各种尺寸试样试验箱测试第 4 周
图 5 添加防霉剂的木塑地板试验箱测试第 4 周
图 6 防霉处理重组竹在试验箱测试第 4 周(左)和第 8 周(右)