METOT Örnek Maddeleri

METOT. Madde 4.2. ve 4.3. de belirtilen son numunesi ile ilgili parça hızla 0.5 mm’lik deliğe sahip bir elekten elenir. Elek üzerinde kalan kalıntı kaba bir şekilde öğütülür, biraz ince öğütülmüş parçaların kalmasına izin verilir ve tekrardan elekten elenir. Öğütme işlemi sırasında maddenin ısınmamasına dikkat edilmelidir. Bu işlem hiçbir kalıntı kalmayıncaya kadar üst üste birkaç defa tekrar edilir. Bu arada bileşen maddelerden herhangi birinde bir kayıp meydana gelmemesi için hızlı yapılmalıdır (su, amonyak gibi). Tüm materyal, öğütülmüş ve elekten geçenlerle birlikte, ağzında tapa bulunan temiz bir cam erlene aktarılır. Analiz için herhangi bir işleme başlamadan önce karışımı iyice karıştırın.

METOT. 7.1. Eğer gübrenin beyan edilen magnezyum oranı (Mg) % 6’dan ( = %10 MgO) büyük ise, bu solüsyondan 25 ml (V1) numune alınır. 100 ml’lik dereceli bir şişeye koyunuz, hacmi su ile doldurunuz. Karıştırınız. Sulandırma faktörü D1=100/V1 7.2. Numuneden (6) yada solüsyondan (7.1) 10 ml’yi bir pipete alınız. 200 ml’lik dereceli bir şişeye aktarınız. 0,5 M (4.2) Hidroklorik asit solüsyonu ekleyiniz. Karıştırınız. Sulandırma faktörü : 200/10 7.3. Bu solüsyonu, spektrofotometrenin (5.1) en uygun çalışma aralığında bulunan bir konsantrasyon elde edene kadar hidroklorik asit solüsyonu 0,5 M (4.2) ile sulandırınız (7.2). V2, 100 ml içindeki örneğin hacmi. Sulandırma faktörü D2=100/V2. Son solüsyon V/V % 10 stronyum klorür solüsyonunu (4.4) içermelidir. 7.4. Boş solüsyonunun hazırlanması Sadece gübre numunesinin alım safhası atlayarak, ayrıştırmadan sonraki bütün aşamaları (8.1 veya 8.3 sayılı ayrıştırma metotları) gerçekleştirmek için boş bir solüsyon hazırlayınız. 7.5. xxxxx eğrisi için solüsyonların hazırlanması Şahit solüsyon (4.3) 0,5 M hidroklorik asit ile sulandırarak, aletin (5.1) en uygun ölçme bölgesine göre ayarlanan ve artan konsantrasyondaki en az beş şahit solüsyon hazırlayınız. Bu solüsyonlar V/V % 10 stronyum klorür solüsyonunu (4.4) içermelidir.

METOT. 9.1 ya da 9.2 metodu ile elde edilen solüsyondan 25 ml alınız ve 100 ml’lik bir beher içine koyunuz. Eğer 9.2 metodu kullanıldı ise sulandırılmış hidroklorik asit (4.1) solüsyonundan 5 ml ekleyiniz. Daha sonra 5 ml hidrojen peroksit (4.2) ekleyiniz. Göstergeli bir kapak ile kapatınız. Yaklaşık olarak 1 saat boyunca soğuk ortamda oksidasyonun gerçekleştirilmesine izin veriniz. Daha sonra aşamalı olarak kaynama noktasına götürünüz ve yaklaşık olarak ½ saat kaynatınız. Eğer gerekli ise, ılık olan solüsyonun içine yeniden 5 ml hidrojen peroksit ekleyiniz ve organik bileşiklerin yıkımını takip ediniz ve fazla olan hidrojeni kaynama yöntemi ile uzaklaştırınız. Soğumaya bırakınız ve içeriği 50 ml’lik dereceli bir şişeye aktarınız. Hacmi su ile tamamlayınız. Karıştırınız. Eğer gerek görürseniz süzünüz. Örneklerin alımında ve ürünün mikro elementlerinin yüzdesinin hesaplanmasında yarı yarıya olan bu sulandırma göz önünde bulundurulur.