ВАЛИДАЦИЈА МЕТОДА Примери клазула

ВАЛИДАЦИЈА МЕТОДА. 41 7.3 УЗОРКОВАЊЕ 42

ВАЛИДАЦИЈА МЕТОДА. Да би потврдила погодност за употребу ЈП валидује стандардне методе које се користе изван предвиђеног подручја употребе или модификоване стандардне методе. Валидација је онолико опсежна колико је потребно да се задовоље потребе дате примене, а избор поступка зависи од степена одступања од стандардне методе. ЈП води записе о добијеним резултатима, коришћеним процедурама валидације и даје изјаву да је метода погодна за предвиђену намену. Извештај о валидацији садржи, између осталог, опис методе и циљ валидације. Перформансе методе се валидују техникама које могу бити једна од или комбинација следећих: • еталонирање или вредновање биаса и прецизности коришћењем референтних еталона или референтних материјала; • систематско оцењивање фактора који утичу на резултат; • испитивање робусности методе кроз варијације контролисаних параметара (температура, запремина и др.); • поређење резултата остварених другим валидираним методама; • међулабораторијска поређења; • вредновање мерне несигурности резултата засновано на разумевању теоретских принципа метода и практичног искуства метода испитивања. Кораци валидације укључују израду валидационих протокола са детаљним упутствима, као и: • дефиницију сврхе и опсега коришћења методе; • дефинисање параметара извођења и њихових гаранција прихватљивости; • дефинисање валидационих експеримената; • дефинисање својства опреме, квалитета хемикалија и аналитичких стандарда; • извођење предвалидационих испитивања у циљу прилагођавања граница прихватљивости; • извођење валидационих експеримената; • дефинисање детаља методе за њену уобичајену примену; • дефинисање параметара; • документовање валидационих експеримената и израда валидационих извештаја. Оптимални редослед извођења валидационих експеримената зависи од саме методе, но најчешће се примењује следећи распоред којим се одређује: • специфичност/селективност; • линеарност; • аналитички опсег метода; • прецизност: o поновљивоцт (енг. repeatability); o међупрецизност (енг. intermediate precision); o репродуктивност (енг. reproducibility); • тачност (енг. recovery вредност); • граница квантификације; • граница детекције; • робусност. Комбинацијом ових параметара обликује се план валидације за сваку методу. Опсег и истинитост вредности добијених валидацијом метода (на пример, несигурност резултата, границе детекције, селективност методе, линеарност, границе поновљивости и/или репродуктивности, неосетљивост на спољашње утицаје и/или преосетљивост на сметње матрикса узорка), процењују ...